返滴定法(剩余量滴定,俗称回滴) 当反应较慢或反应物是固体时,加入符合计量关系的滴定剂,反应常常不能立即完成。此时可以先加入一定量过量的滴定剂,使反应加速。等反应完成后,再用另一种标准溶液滴定剩余的滴定剂。这种滴定方式称为返滴定法。
典型的滴定开始于将含有非常精确量的分析物和少量指示剂(如酚酞)的烧杯或锥形瓶,置于校准的滴定管或含有滴定剂的化学移液注射器下方。
然后将少量滴定剂添加到分析物和指示剂中,直到指示剂响应滴定剂饱和阈值而改变颜色,代表到达终点滴定的数量,意味着根据两者之间的反应,滴定剂的量平衡存在的分析物的量。根据所需的终点,滴定剂的一滴或少于一滴可以使指示剂的永久和临时变化有所不同。
典型的滴定要求滴定剂和分析物呈液体(溶液)形式。虽然固体通常溶解在水溶液中,但其他溶剂如冰醋酸或乙醇用于特殊用途(如石油化学),专门用于石油。浓缩的分析物经常被稀释以提高准确度。
许多非酸碱滴定在反应过程中需要恒定的pH 值。因此,可以在滴定室中加入缓冲溶液以保持 pH 值。
在样品中的两种反应物可能与滴定剂反应并且只有一种是所需分析物的情况下,可以将单独的掩蔽溶液添加到反应室中,以消除不需要的离子的影响。
一些还原-氧化(氧化还原)反应可能需要加热样品溶液并在溶液仍然很热时滴定以提高反应速率。例如,一些草酸盐溶液的氧化需要加热到 60 °C (140 °F) 以保持合理的反应速率。
适用情况
返滴定法适用于如下一些情况:
1、被测离子与EDTA反应缓慢。
2、被测离子在滴定的pH下会发生水解,又找不到合适的辅助配位剂。
3、被测离子对指示剂有封闭作用,又找不到合适的指示剂。