张锦一回到祖国，立即投入紧张的教学、科研工作，先后任教于辅仁大学、北京大学。1952年院系调整时又被分配到北京石油学院执教达7年之久。1959年张锦奉调回北京大学，任化学系教授，她又全身心地投入有机化学的教学和科研工作。这一时期，她主要开设有机分析课和实验，并亲自编写教材。她编写的教材深入浅出，既有自己独到精辟的见解，又能让学生比较容易地接受。她编写的教材内容，从功能团出发，到如何分离纯化及鉴定，既有传统的分析分离概念，又有现代的分析方法，很有实用指导价值。在繁忙的教学工作之余，张锦还白手起家，建立起一幢实验楼。实验楼分为两层，楼上是助手和研究生的研究室，楼下是大学生毕业论文实验室和有机分析实验室。实验楼条件虽然简陋，然而一切实验所需都能自成体系。教师、本科生、研究生在这里相互帮助、指导和促进。在张锦的带领下，大家彼此融洽相处，在这幢占北京大学一隅的小小实验楼，形成了和谐的研究氛围和学习环境。许多在这里学习、生活过的老师和学生，都对这一段学习研究经历念念不忘。张锦从1960年到1965年，共招收研究生9名，主要从事多环氮芥、多环杂环及表面活性抗菌剂等方面的研究。研究生的课题以多环类化合物为主，主要目的是训练学生掌握化学合成和纯化的基本方法，并常常为学生开一些“窗口”，让他们接触和了解甾体类抗肿瘤药物合成等前沿领域的课题。同时她还安排了各种类型的反应，如Mannich反应、Clemmensen反应、Crafts反应、Grignard 反应等等，目的是让学生熟悉无水氧化、氢化等各种操作。那时本科大学生就开始从事表面活性剂类抗菌剂的研究，研究各种R基因的胺和各种长度的R-C-对杀菌性能的影响。 张锦的一位研究生褚季瑜现远在美国，她回忆说，在北京大学从事研究工作期间，我们总是以张先生为榜样，早上7：00进实验室，晚上12：00才回宿舍休息。大多数的星期六晚上都是在张先生家的客厅里讨论工作度过的。当张先生因病住进北京医院后，褚季瑜带着研究论文去看望老师，她虽然痛苦地与顽疾作坚强的斗争，却仍然高兴地与自己的学生交谈论文中的问题。正是在张先生病中指导下，褚季瑜顺利完成了第二篇论文。褚季瑜回忆起这段往事，心中思绪难平，“我的基本知识和技能都要感谢北大的师长学风给我的培养熏陶，特别是我的导师张锦教授的研究、教学精神、为人品德、爱国精神对我的影响。”1965年1月张锦因患癌症去世，时年仅55岁。
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